表面化学状態分析・化学状態解析
元素だけでは分からない、材料の「状態」を明らかにします。
材料の性能や劣化、異常の原因を調べるためには、「どのような元素が存在するか」だけでなく、「その元素がどのような状態にあるのか」を確認することが重要です。
クリアライズでは、SEM、EDS、Ramanなどの分析技術を組み合わせ、材料表面や微小領域について、形態・元素・化学状態・構造・結晶性などの情報を総合的に評価します。
こんなお困りごとはありませんか？
➀ 元素分析では違いが分からない
同じ元素で構成されている材料なのに、性能や特性が異なる原因を調べたい。
② SEMでは異常が見えるが、原因が分からない
形態や組織の違いは確認できるものの、その違いがどのような材料状態に起因するのかを知りたい。
③ 表面の酸化・変質状態を調べたい
使用前後や環境暴露前後で、材料表面や局所領域の状態がどのように変化したのか評価したい。
④ 材料の相や結晶性を調べたい
主相・副相、異相、析出物、結晶性、構造の乱れなどを評価したい。
⑤ 劣化した場所を特定したい
材料全体ではなく、特定の場所に発生した劣化や変質を局所的に調べたい。
⑥ 何の分析をすればよいか分からない
「この現象の原因を調べたい」という課題はあるものの、適切な分析方法が決まっていない。
『分析方法が決まっていない段階でも、ぜひご相談ください』
同じ元素で構成されている材料なのに、性能や特性が異なる原因を調べたい。
② SEMでは異常が見えるが、原因が分からない
形態や組織の違いは確認できるものの、その違いがどのような材料状態に起因するのかを知りたい。
③ 表面の酸化・変質状態を調べたい
使用前後や環境暴露前後で、材料表面や局所領域の状態がどのように変化したのか評価したい。
④ 材料の相や結晶性を調べたい
主相・副相、異相、析出物、結晶性、構造の乱れなどを評価したい。
⑤ 劣化した場所を特定したい
材料全体ではなく、特定の場所に発生した劣化や変質を局所的に調べたい。
⑥ 何の分析をすればよいか分からない
「この現象の原因を調べたい」という課題はあるものの、適切な分析方法が決まっていない。
『分析方法が決まっていない段階でも、ぜひご相談ください』
表面化学状態分析とは？
表面化学状態分析とは、材料表面に存在する元素の種類だけでなく、化学結合状態、分子構造、結晶性、相など、材料が「どのような状態にあるか」を評価する分析です。
例えば、元素分析によって「炭素が存在する」ことが分かったとしても、その炭素がどのような構造や状態にあるのかまでは、元素情報だけでは判断できない場合があります。
材料の原因究明では、「何があるのか」だけでなく、「どこにあるのか」「どのような状態なのか」を確認することが重要です。
≪「元素」から「状態」へ≫
例えば、元素分析によって「炭素が存在する」ことが分かったとしても、その炭素がどのような構造や状態にあるのかまでは、元素情報だけでは判断できない場合があります。
材料の原因究明では、「何があるのか」だけでなく、「どこにあるのか」「どのような状態なのか」を確認することが重要です。
≪「元素」から「状態」へ≫
元素情報だけでは材料の違いを十分に説明できない場合があります。
形態、元素、化学状態、構造、結晶性などの情報を組み合わせることで、材料の「状態の違い」をより具体的に捉えることができます。
形態、元素、化学状態、構造、結晶性などの情報を組み合わせることで、材料の「状態の違い」をより具体的に捉えることができます。
≪表面化学状態分析で分かること≫
01 化学結合・構造
元素だけでは分からない化学結合や構造の違いを評価。
02 酸化・変質
使用前後、環境暴露前後などの状態変化を評価。
03 相・異相
主相、副相、異相、析出物などを評価。
04 結晶性
結晶性や構造の乱れを評価。
05 応力・ひずみ
Ramanピークの変化などから評価。
06 局所分布
マッピングによって状態差の位置を可視化。
01 化学結合・構造
元素だけでは分からない化学結合や構造の違いを評価。
02 酸化・変質
使用前後、環境暴露前後などの状態変化を評価。
03 相・異相
主相、副相、異相、析出物などを評価。
04 結晶性
結晶性や構造の乱れを評価。
05 応力・ひずみ
Ramanピークの変化などから評価。
06 局所分布
マッピングによって状態差の位置を可視化。
≪化学状態を調べるための分析方法≫
分析手法比較表
| 知りたいこと | 主な分析方法 |
| 表面の元素・化学状態 | XPSなど |
| 微小領域の元素情報 | AESなど |
| 表面から深さ方向の元素分布評価 | GD-OES |
| 分子構造・結晶性・相 | Raman |
| 形態と材料状態の関係 | SEM-Raman |
| 何を選べばよいか分からない | クリアライズへ相談 |
≪SEM-Raman複合分析による局所状態評価≫
「どこに」「何があり」「どのような状態なのか」を見る
SEM-Raman複合解析では、SEMによる形態観察とRaman分析を組み合わせることで、同一視野における形態と材料状態の関係を評価します。
クリアライズでは、高分解能SEM、ウィンドウレスEDS、共焦点Ramanを組み合わせた評価に加え、試料によっては大気非暴露環境での取り扱いにも対応しています。
資料では、高分解能SEM、ウィンドウレスEDS、共焦点Raman、大気非暴露環境を組み合わせた構成が示されています。
「どこに」「何があり」「どのような状態なのか」を見る
SEM-Raman複合解析では、SEMによる形態観察とRaman分析を組み合わせることで、同一視野における形態と材料状態の関係を評価します。
クリアライズでは、高分解能SEM、ウィンドウレスEDS、共焦点Ramanを組み合わせた評価に加え、試料によっては大気非暴露環境での取り扱いにも対応しています。
資料では、高分解能SEM、ウィンドウレスEDS、共焦点Raman、大気非暴露環境を組み合わせた構成が示されています。
≪Ramanスペクトルから何が分かる？≫
| Raman情報 | 評価できる情報 |
| ピーク位置 | 材料・構造の同定 |
| ピーク強度 | 配向など |
| ピークシフト | 応力・ひずみなど |
| 半値幅（FWHM） | 結晶性・構造の乱れ |
| ピーク比 | 成分・相の違い |
・ピーク強度 (Intensity) POLARIZABILITY / ORIENTATION
評価内容： 微小領域の分子・結晶の向き（配向）
説明：分子や結晶の向きによりピーク強度が変化するため、該当エリアの配向状態（向きの偏りや変化）を観察できます。
・波数情報 (Wavenumber) COMPOSITION / FINGERPRINT
評価内容： 微小異物・局所エリアの成分特定
説明： 物質固有の「指紋」のようなピーク位置から、見えている物体が何でできているかを判別します。
・ピークシフト (Shift) STRAIN / STRESS / TEMP
評価内容： 局所的な力（応力・歪み）や加工ダメージ
説明： 結晶に無理な力（引っ張りや圧縮）がかかるとピークがズレるため、局所的な歪みの程度がわかります。
・ピーク半値幅 (FWHM) CRYSTALLINITY / DEFECTS
評価内容： 局所領域の結晶性・ダメージ度
説明： ピーク幅（広がり）を見ることで、その場所の結晶が整然と並んでいるか、あるいは構造が乱れているかがわかります。Br>
・ピーク比 (Ratio) RELATIVE RATIO / PHASE FRACTION
評価内容： 微小箇所の成分割合・結晶相の違い
説明： 複数のピーク強度の比率から、その微小エリアに混ざっている成分の割合や結晶の型の割合を調べます。
評価内容： 微小領域の分子・結晶の向き（配向）
説明：分子や結晶の向きによりピーク強度が変化するため、該当エリアの配向状態（向きの偏りや変化）を観察できます。
・波数情報 (Wavenumber) COMPOSITION / FINGERPRINT
評価内容： 微小異物・局所エリアの成分特定
説明： 物質固有の「指紋」のようなピーク位置から、見えている物体が何でできているかを判別します。
・ピークシフト (Shift) STRAIN / STRESS / TEMP
評価内容： 局所的な力（応力・歪み）や加工ダメージ
説明： 結晶に無理な力（引っ張りや圧縮）がかかるとピークがズレるため、局所的な歪みの程度がわかります。
・ピーク半値幅 (FWHM) CRYSTALLINITY / DEFECTS
評価内容： 局所領域の結晶性・ダメージ度
説明： ピーク幅（広がり）を見ることで、その場所の結晶が整然と並んでいるか、あるいは構造が乱れているかがわかります。Br>
・ピーク比 (Ratio) RELATIVE RATIO / PHASE FRACTION
評価内容： 微小箇所の成分割合・結晶相の違い
説明： 複数のピーク強度の比率から、その微小エリアに混ざっている成分の割合や結晶の型の割合を調べます。
分析事例
分析事例｜DLCコーティング材の結晶性評価
同じ元素なのに、なぜ違う？
DLCとアモルファス炭素は、いずれも炭素を主成分とする材料ですが、元素情報だけでは状態差を明確に区別できない場合があります。
SEMによって異なる領域を確認し、EDSで元素情報を確認したうえで、Raman分析を行うことで、炭素材料の構造・結晶性の違いを評価します
「膜質・結合状態の違い」を同一視野で可視化します。
DLCとアモルファスカーボンについて、EDSではいずれもCが検出される一方、RamanのDバンド・GバンドやID/IGから結晶性・欠陥状態を評価する流れが示されています。
同じ元素なのに、なぜ違う？
DLCとアモルファス炭素は、いずれも炭素を主成分とする材料ですが、元素情報だけでは状態差を明確に区別できない場合があります。
SEMによって異なる領域を確認し、EDSで元素情報を確認したうえで、Raman分析を行うことで、炭素材料の構造・結晶性の違いを評価します
「膜質・結合状態の違い」を同一視野で可視化します。
DLCとアモルファスカーボンについて、EDSではいずれもCが検出される一方、RamanのDバンド・GバンドやID/IGから結晶性・欠陥状態を評価する流れが示されています。
分析事例｜LATP固体電解質の相・構造評価
固体電解質の「相」と「構造」を局所的に見る
LATPなどの固体電解質では、主相だけでなく、副相、析出物、偏析領域、非晶質領域などが存在する場合があります。
Ramanマッピングによって局所的な相の違いを可視化し、SEMで確認した粒界、空隙、クラックなどの微細構造と対応付けることで、微細構造と相分布の関係を評価します。
資料では、LATPについてRamanマッピングによる主相・副相・析出物・偏析・非晶質領域の評価、SEMによる粒界・空隙・クラック等との対応付け、半値幅による結晶性評価が整理されています。
固体電解質の「相」と「構造」を局所的に見る
LATPなどの固体電解質では、主相だけでなく、副相、析出物、偏析領域、非晶質領域などが存在する場合があります。
Ramanマッピングによって局所的な相の違いを可視化し、SEMで確認した粒界、空隙、クラックなどの微細構造と対応付けることで、微細構造と相分布の関係を評価します。
資料では、LATPについてRamanマッピングによる主相・副相・析出物・偏析・非晶質領域の評価、SEMによる粒界・空隙・クラック等との対応付け、半値幅による結晶性評価が整理されています。
分析事例｜LPSC固体電解質の水蒸気暴露による変質評価
固体電解質は「測定環境」も評価結果に影響します。
硫化物系固体電解質LPSCについて、水蒸気暴露前後の状態を比較します。
水分や酸素の影響を受けやすい材料では、試料の取り扱い環境そのものが評価結果に影響する可能性があります。
そのため、暴露試験条件だけでなく、分析装置へ導入するまでの試料環境も考慮して評価します。
固体電解質は「測定環境」も評価結果に影響します。
硫化物系固体電解質LPSCについて、水蒸気暴露前後の状態を比較します。
水分や酸素の影響を受けやすい材料では、試料の取り扱い環境そのものが評価結果に影響する可能性があります。
そのため、暴露試験条件だけでなく、分析装置へ導入するまでの試料環境も考慮して評価します。
≪水蒸気暴露試験≫
水蒸気暴露試験の条件例
水蒸気暴露試験の条件例
| 項目 | 条件 |
| 露点温度 | 0～−60℃ |
| 水蒸気ガス流量 | 0.05～0.4 L/min |
| 試験温度 | RT～80℃ |
| 試料サイズ | 容器内径φ25 mm、高さ35 mm以内 |
※試験条件は試料および評価目的に応じてご相談ください。
資料記載の条件をそのまま掲載する。ただし、Web上では「すべての試料に対してこの条件で実施できる」と誤解されないよう、「条件例」とする。
資料記載の条件をそのまま掲載する。ただし、Web上では「すべての試料に対してこの条件で実施できる」と誤解されないよう、「条件例」とする。
≪大気非暴露での分析≫
硫化物系固体電解質など、水分や酸素の影響を受けやすい材料では、分析装置へ導入するまでの試料環境が評価結果に影響する可能性があります。
クリアライズでは、Ar雰囲気のグローブボックスと専用トランスファー容器を利用し、大気への暴露を抑えた状態で試料を分析装置へ搬送する評価に対応しています。
≪電池材料の化学状態・構造変化の評価≫
正極材料
充放電前後などの状態変化
負極材料
構造・状態変化
固体電解質
相・構造・変質評価
リチウムイオン電池の分析・評価を見る☟
全固体電池の分析・評価を見る☟
硫化物系固体電解質など、水分や酸素の影響を受けやすい材料では、分析装置へ導入するまでの試料環境が評価結果に影響する可能性があります。
クリアライズでは、Ar雰囲気のグローブボックスと専用トランスファー容器を利用し、大気への暴露を抑えた状態で試料を分析装置へ搬送する評価に対応しています。
≪電池材料の化学状態・構造変化の評価≫
正極材料
充放電前後などの状態変化
負極材料
構造・状態変化
固体電解質
相・構造・変質評価
リチウムイオン電池の分析・評価を見る☟
全固体電池の分析・評価を見る☟
分析選定フロー
≪どの分析方法を選べばよいか分からない方へ≫
「分析方法を決めてから相談する」のではなく、「何を知りたいか」をお聞かせください。
「分析方法を決めてから相談する」のではなく、「何を知りたいか」をお聞かせください。
≪分析方法が決まっていない段階からご相談ください≫
「この現象の原因を知りたい」と思ったらば、クリアライズへ相談
〇 クリアライズの表面・化学状態分析
01 複数の分析情報を組み合わせる
SEM、EDS、Ramanなど、それぞれ異なる情報を組み合わせて材料状態を評価。
02 局所領域を評価する
材料全体だけでなく、異常箇所や微小領域を対象とした評価を検討。
03 材料の状態変化を見る
使用前後、環境暴露前後などを比較し、状態変化を評価。
04 分析方法の検討段階から相談できる
「何を測ればよいか分からない」という課題から相談可能。
「この現象の原因を知りたい」と思ったらば、クリアライズへ相談
〇 クリアライズの表面・化学状態分析
01 複数の分析情報を組み合わせる
SEM、EDS、Ramanなど、それぞれ異なる情報を組み合わせて材料状態を評価。
02 局所領域を評価する
材料全体だけでなく、異常箇所や微小領域を対象とした評価を検討。
03 材料の状態変化を見る
使用前後、環境暴露前後などを比較し、状態変化を評価。
04 分析方法の検討段階から相談できる
「何を測ればよいか分からない」という課題から相談可能。
主な分析・評価テーマ
☆ 表面・薄膜
• 表面状態
• 薄膜
• コーティング
• DLC
• 表面劣化・変質
☆ 材料・構造
• 相状態
• 結晶性
• 微小領域
• 異相
• 析出物
• 偏析
• 応力・ひずみ
☆ 電池・エネルギー材料
• リチウムイオン電池
• 全固体電池
• 酸化物系固体電解質
• 硫化物系固体電解質
• 水分・酸素による変質
• 表面状態
• 薄膜
• コーティング
• DLC
• 表面劣化・変質
☆ 材料・構造
• 相状態
• 結晶性
• 微小領域
• 異相
• 析出物
• 偏析
• 応力・ひずみ
☆ 電池・エネルギー材料
• リチウムイオン電池
• 全固体電池
• 酸化物系固体電解質
• 硫化物系固体電解質
• 水分・酸素による変質
「元素分析では違いが分からない」
「異常箇所は分かったが、原因が分からない」
「材料の劣化・変質状態を調べたい」
「RamanとSEMを組み合わせて評価したい」
「どの分析方法が適しているか分からない」
このような技術課題について、クリアライズでは分析方法の検討段階からご相談いただけます。
「異常箇所は分かったが、原因が分からない」
「材料の劣化・変質状態を調べたい」
「RamanとSEMを組み合わせて評価したい」
「どの分析方法が適しているか分からない」
このような技術課題について、クリアライズでは分析方法の検討段階からご相談いただけます。
よくあるご質問 FAQ
材料の「違い」を見つけるだけでなく、その「状態の違い」まで明らかにする。
分析方法が決まっていない段階から、クリアライズへご相談ください。
分析方法が決まっていない段階から、クリアライズへご相談ください。
表面分析
CONTACT
／ お問い合わせ
0120-283-150