リチウムイオン電池のこんな課題を分析できます
リチウムイオン電池の性能低下や不具合には、正極、負極、電解液、セパレータなど複数の材料や構成部材の状態変化が関係する場合があります。
クリアライズでは、調査したい現象や目的を起点として、適切な分析・試験方法を検討します。

〇劣化の原因を調べたい
充放電前後の電池材料を比較し、結晶構造、元素組成、表面状態、Liの状態などの変化を調査します。

〇正極・負極の状態を調べたい
正極・負極について、元素組成、結晶構造、微細構造、表面状態、Liの状態などを目的に応じて分析します。

〇電極表面の析出物を調べたい
電極表面に生成した析出物について、形態、元素組成、化学状態などを分析し、材料状態の変化を調査します。

〇SEI被膜を調べたい
SEI被膜について、形態、膜厚、元素分布、組成、化学状態などを目的に応じて分析します。

〇電解液の組成や劣化を調べたい
電解液の溶媒、添加剤、リチウム塩、水分、不純物、反応生成物などを分析します。

〇電池内部ガスを調べたい
電池内部から発生したガスを対象に、GC、GC/MSなどを用いて成分を分析します。

〇セパレータの異物や不具合を調べたい
セパレータ上の異物について、形態観察、元素分析、化学構造分析などを組み合わせて調査します。

〇何の分析をすればよいか分からない
分析方法が決まっていない段階からご相談いただけます。

リチウムイオン電池の構成部材別分析

〇正極材料の分析
正極材料について、元素組成、Li・遷移金属の状態、結晶構造、表面組成、微細構造、形態などを分析します。
XRF、SEM-EDX、XPS、AES、ICP、XRD、TEM、STEM、NMRなど、調査目的に応じて分析方法を検討します。
充放電前後の比較や、大気非曝露条件での分析についてもご相談いただけます。

〇負極材料の分析
負極材料について、元素組成、結晶構造、微細構造、表面状態、深さ方向の組成、Liの状態などを分析します。
カーボン系負極だけでなく、Si系負極についても、Li・Siの状態、Liシリケート、SEI被膜など、目的に応じた分析方法を検討します。

〇SEI被膜の分析
SEI（Solid Electrolyte Interphase）被膜は、リチウムイオン電池の充放電に伴って電極表面に形成される重要な反応層です。
クリアライズでは、SEM、TEM、STEM、XPS、AESなどを用いて、SEI被膜の形態、膜厚、元素分布、組成、化学状態などを調査します。
また、必要に応じて溶媒抽出とNMR、LC-MSなどを組み合わせた分析方法も検討します。

〇電解液の分析
電解液について、溶媒組成、添加剤、リチウム塩、水分、不純物、反応生成物などを分析します。
NMR、GC/MS、LC/MS、ICP、カールフィッシャーなどを用い、電解液の組成や状態を調査します。
また、PFG-NMRによる拡散係数測定にも対応しています。現行ページでも、電解液についてこれらの分析項目・手法が具体的に整理されています。

〇セパレータの分析
セパレータについて、形態、構造、表面化学状態、材質、不純物などを調査します。
異物が確認された場合には、SEM、TEM、FT-IR、XPS、XRF、ICPなどを組み合わせ、異物の材質や成分を調査します。

〇電池内部ガスの分析
電池内部から発生したガスについて、無機ガス、有機ガス、硫黄系ガスなどを対象に分析します。
GC、GC/MS、GC-FPDなどを用いてガス成分を調査し、充放電などに伴う電池内部の変化を検討するための情報を取得します。
現行ページにも、実際の電池内部ガスをガスバッグに放出しGC/MSで成分を特定した事例が掲載されています。

目的から探すリチウムイオン電池分析

〇結晶構造を調べたい
XRD、TEM、STEMなどを用いて、正極・負極などの結晶構造を調査します。
化合物種の同定、格子定数、結晶粒径、結晶性、配向状態、歪みなど、目的に応じた評価を行います。

〇元素組成を調べたい
XRF、SEM-EDX、XPS、ICPなどを用いて、電池材料や構成部材の元素組成を調査します。
主要元素だけでなく、調査対象や濃度に応じて微量元素や表面元素の分析方法を検討します。

〇Liの状態を調べたい
NMR、XPS、XRDなどを用いて、電極材料中のLiの状態を調査します。
特に、充放電前後の比較によってLi状態の変化を調べることで、電池性能の変化や劣化との関係を検討できます。

〇表面・界面状態を調べたい
XPS、AES、SEM、TEM、STEMなどを用いて、電極表面や界面の状態を調査します。
SEI被膜については、形態、膜厚、元素分布、組成、化学状態などを目的に応じて評価します。

〇電解液・有機成分を調べたい
NMR、GC/MS、LC/MS、FT-IRなどを用いて、電解液や有機材料の成分・構造を調査します。

〇電池内部ガスを調べたい
GC、GC/MSなどを用いて、電池内部から発生したガスの成分を分析します。

〇充放電前後の変化を調べたい
未使用品と充放電後の試料、または異なる充放電条件の試料を比較し、結晶構造、元素組成、表面状態、Li状態などの変化を調査します。

LIB分析に用いる主な分析・試験技術

〇XRD（X線回折）
XRDを用いて、リチウムイオン電池材料の結晶構造や結晶状態を調査します。
化合物種の同定、格子定数、結晶粒径、結晶性、配向状態、歪みなどの評価に活用できます。
加熱条件や大気非曝露条件での評価についても、試料や目的に応じて検討します。

〇NMR
NMRを用いて、電池材料中のLiの状態や電解液の状態を調査します。
固体NMRによる負極材料中のLi状態の評価、液体NMRによる電解液分析、PFG-NMRによる拡散係数測定などに活用できます。

〇GC/MS
GC/MSを用いて、電解液成分、反応生成物、電池内部ガスなどの成分を分析します。

〇XPS
XPSを用いて、電極表面やSEI被膜などの元素組成・化学状態を調査します。

〇SEM／EDX
SEMによる形態観察とEDXによる元素分析を組み合わせ、電極、析出物、異物、セパレータなどを調査します。

〇TEM/STEM
TEM・STEMを用いて、電池材料の微細構造や局所的な元素分布などを調査します。

〇ICP
ICPを用いて、電池材料や電解液などに含まれる元素を定量します。

〇FT-IR
FT-IRを用いて、バインダー、セパレータ、異物などの有機材料の化学構造を調査します。

電池内部の確認から分解・分析まで対応
LIB分析では、分析装置だけでなく、**「分析する状態まで電池を適切に扱うこと」**も重要です。
クリアライズでは、X線CTによる内部構造確認、放電処理、大気非曝露雰囲気下での電池分解など、分析前の工程から対応します。

〇X線CTによる内部構造解析
X線CTを用いて、電池内部を非破壊で3次元的に確認します。
電池を分解する前に内部状態を把握することで、分解時の対象部位や内部構造の確認に活用できます。

〇放電処理
マルチポテンショスタットを用いて、目的に応じた放電処理を行います。
必要に応じて充放電特性の取得も検討します。

〇大気非曝露雰囲気下での分解
大気との接触によって状態が変化する可能性のある電池材料について、大気非曝露雰囲気下で電池を分解し、正極・負極・セパレータなどを取り出します。
その後、必要な部分を切り出し、形態観察、断面観察、材質分析などにつなげます。

【事例1：負極合材内のLi状態を調べたい】
課題
充放電サイクルに伴う性能劣化について、その要因となるLi状態の変化を調査したい。
分析
負極合材を対象として固体NMRによる分析を実施。
分かったこと
負極合材内のLi状態を調査し、充放電に伴う状態変化を評価するための情報を取得しました。


負極合材内のLi状態調査（固体NMR）

【事例2：電解液中のリチウムイオンの拡散状態を調べたい】
課題
電解液の温度変化に伴うリチウムイオンの拡散挙動を評価したい。
分析
液体NMRを用いて拡散係数を測定。
分かったこと
電解液の温度とリチウムイオンの拡散係数との関係を評価しました。
シート状・半固体状試料の測定実績もあります。

【事例3：正極材料の結晶構造を大気非曝露で調べたい】
課題
電池内部から取り出した正極材料について、大気との接触による状態変化を抑えて結晶構造を調査したい。
分析
大気非曝露条件でXRD分析を実施。
分かったこと
正極（NCM）由来の回折ピークを確認し、結晶状態を詳細に解析しました。
クリアライズでは、加熱条件や大気非曝露条件でのXRD評価についても紹介しています。

【事例4：負極表面に析出したLi化合物を調べたい】
課題
充放電後の負極表面に生じた析出物の種類や状態を調査したい。
分析
析出部位の形態観察と元素・化学状態の分析を組み合わせて調査。
分かったこと
負極表面の局所的な構造変化を把握し、電池性能との関係を検討するための情報を取得します。


負極活物質上に析出したLi化合物の観察・分析

【事例5：セパレータ上の異物を特定したい】
課題
セパレータ上に確認された異物の材質を特定し、発生原因を調査したい。
分析
SEM-EDX、FT-IRなどを組み合わせて異物を分析。
分かったこと
異物の元素組成や化学構造を調査し、材質特定と原因調査につなげます。
クリアライズでは、セパレータ上の異物調査を技術資料としても公開しています。

【事例6：電池内部ガスの成分を調べたい】
課題
電池内部に発生したガスの成分を特定したい。
分析
電池内部ガスを採取し、GC/MSで分析。
分かったこと
内部ガスに含まれる成分を特定し、電池内部で生じた変化を調査するための情報を取得しました。


電池内部に発生したガスの成分特定事例

クリアライズのLIB分析・試験
分析方法が決まっていない段階から相談できます
「XRDを使いたい」という分析手法起点だけでなく、
「劣化原因を調べたい」
「異物の正体を知りたい」
「電解液が変化した原因を調べたい」
といった課題起点でご相談いただけます。

複数の分析技術を組み合わせて調査します
LIBの劣化や不具合では、一つの分析だけでは原因を特定できない場合があります。
そのため、XRD、NMR、GC/MS、XPS、電子顕微鏡など、目的に応じて複数の分析方法を組み合わせます。

電池の構成部材を横断して調査できます
正極、負極、SEI、電解液、セパレータ、内部ガスなど、複数の構成部材を対象に分析方法を検討できます。

分析前の電池状態確認・前処理にも対応します
X線CTによる内部構造確認、放電処理、大気非曝露雰囲気下での分解など、分析前工程も含めて調査を進めます。



クリアライズのリチウムイオン電池分析調査フロー

Ｑ分析方法が分からなくても依頼できますか？+

Ａはい。分析方法が決まっていなくてもご相談いただけます。調査したい現象や目的、試料の状態などを確認し、分析方法を検討します。

ＱLIBの劣化原因を分析できますか？+

Ａはい。充放電前後の正極・負極・電解液などを対象に、材料状態の変化を調査できます。XRD、NMR、XPS、SEM/TEMなど、目的に応じた分析方法を検討します。

ＱLIBの内部ガスを分析できますか？+

Ａはい。GC、GC/MSなどを用いて内部ガスの成分を分析できます。

ＱLIBの正極材料をXRDで分析できますか？+

Ａはい。正極材料の結晶構造や結晶状態をXRDで調査できます。大気非曝露条件での分析についてもご相談いただけます。

ＱLIBの負極中のLi状態を調べられますか？+

Ａはい。固体NMR、XPS、XRDなどを用いてLi状態を調査する方法を検討できます。

ＱSEI被膜を分析できますか？+

Ａはい。XPS、AES、SEM、TEM、STEMなどを用いて、SEI被膜の形態、膜厚、元素分布、組成、化学状態などを調査できます。

Ｑ電解液の劣化を分析できますか？+

Ａはい。NMR、GC/MS、LC/MSなどを用いて、溶媒、添加剤、リチウム塩、反応生成物などを調査できます。

Ｑセパレータの異物を分析できますか？+

Ａはい。SEM-EDX、FT-IRなどを用いて異物の形態、元素組成、化学構造などを調査します。

Ｑ使用済みLIBも分析できますか？+

Ａ電池の種類、状態、充放電履歴、調査目的などを確認したうえで、対応可能な分析・試験方法を検討します。