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結晶構造解析 概要

 材料の品質を左右する結晶構造。クリアライズでは、X線回折(XRD)を用いて、化合物の同定からナノ粒子の解析まで、様々な材料の結晶構造解析を承ります。粉末、薄膜、微小異物など、多様なサンプルに対応可能です。

 
 

 
 

結晶構造解析

  • X線回折(XRD)
    化合物種の同定、結晶子径解析、格子定数解析

X線による結晶構造解析とは

結晶構造解析とは、材料にX線を照射した際に生じる回折現象を利用して、物質の結晶構造や化合物種を調べる分析方法です。

結晶材料では、原子や分子が規則的に配列しています。この構造にX線を照射すると、結晶面の間隔で回折X線が検出されます。

この回折パターンを解析することで、化合物の同定をはじめ、結晶子径、格子定数、結晶配向など、さまざまな材料情報を評価できます。

クリアライズでは、X線回折装置(XRD)を用いて、粉末、バルク材、薄膜、微小異物、単結晶、ナノ粒子などさまざまな試料の結晶構造解析に対応しています。

X線回折(XRD)の原理

X線回折(XRD:X-ray Diffraction)は、結晶中に規則正しく並んだ原子面によってX線が回折する現象を利用した分析方法です。

結晶にX線を照射すると、原子面の間隔とX線の波長、入射角が特定の条件を満たしたときに回折X線が観測されます。この関係は「ブラッグの法則」と呼ばれます。

材料ごとに原子配列や面間隔が異なるため、回折X線が現れる角度や強度も異なります。

そのため、得られた回折パターンを既知のデータと比較・解析することで、材料に含まれる化合物や結晶構造を特定することができます。

X線結晶構造解析でわかること

X線結晶構造解析では、材料の種類や測定方法に応じてさまざまな情報を得ることができます。

<化合物の同定>

回折パターンから、材料中にどのような結晶性化合物が含まれているかを調べます。

<結晶子径解析>

回折ピーク幅を解析し、材料を構成する結晶子の大きさを評価します。

<格子定数解析>

回折角や面間隔を解析し、結晶格子の寸法やその変化を評価します。

<結晶配向解析>

結晶がどの方向を向いているかを調べ、薄膜材料や加工材料などの結晶配向状態を評価します。

<残留応力測定>

結晶格子の面間隔の変化から、材料内部に残る応力を評価します。

<結晶化度評価>

結晶成分と非晶質成分の割合などから、材料の結晶性を評価します。

装置の詳細・事例

X線回折(XRD)


1. 概要

X線を照射して物質特有の角度に回折(反射)するX線を捕えることにより、化合物種同定や結晶構造解析が可能です。評価可能な材料は、粉末・バルク材・微小異物・薄膜・単結晶・ナノ粒子等多岐に亘ります。

エックス線回折 Smart Lab
Smart Lab
2. 特長
  • • 化合物種の同定や定量分析
  • • 微小異物の化合物種同定(≧50μmφ
  • • 極薄膜の結晶構造解析(≧5nm
  • • 材料の結晶系・結晶粒径・格子定数解析
  • • 残留応力・結晶化度・結晶配向状態解析
  • • 大気非曝露環境下(露点-100℃)での測定
  • • 試料高温条件下(≦1400℃)での測定
  • • 薄膜積層体の密度・膜厚・ラフネス評価
  • • ナノ粒子の粒径・分布測定
3. 主な用途

様々な目的に対応可能な測定機種とアタッチメントを用いて、多様なニーズにお応えします。

以下に測定項目と用途を示します。
▪ 広角X線回折 : 粉末・バルク材の評価(定性・定量・結晶構造解析)
▪ 薄膜X線回折 : 薄膜材料・試料表面の定性分析
▪ 面内X線回折 : 極薄膜材料・試料極表面の結晶構造解析(In-Plane回折)
▪ ロッキングカーブ : 結晶配向状態の評価(回折強度の1次元分布)
▪ 極点図形 : 結晶配向状態の評価(回折強度の1次元分布)
▪ 大気非暴露X線回折 : 不活性ガス下での評価(露点:ー100℃)
▪ X線残留応力 : バルク材料・薄膜材料の応力値評価
▪ 高温X線回折 : 試料高温下での評価(室温~1400℃)
▪ 微小部X線回折 : 微小・微量試料の評価(定性・定量・結晶構造解析)(最小50μmφ)
▪ 微小部残留応力 : 微小・微量試料の応力値評価 (最小50μmφ)
▪ 微小部極点図形 : 微小・微量試料の配向状態評価 (最小50μmφ)
▪ X線回折2結晶法 : 単結晶・強配向材料の高分解能測定(半値幅:数10sec)
▪ X線回折4結晶法 : 単結晶・強配向材料の超高分解能測定(半値幅:数sec)
▪ 逆格子マッピング : 回折強度の高分解能2次元マッピング
▪ X線反射率 : 薄膜・薄膜積層体各層の膜厚・密度・ラフネス評価
▪ X線小角散乱 : ナノ粒子・ナノポア材料の粒径分布解析
4. 分析事例
① 鋼板上に生成した腐食生成物 鋼板上に生成した腐食生成物  

② 基板上に付着した微小異物 基板上に付着した微小異物

③ライン&スペースパターンのピッチ解析(微小角入射X線小角散乱)

ライン&スペースパターンのピッチ解析

試料や目的に合わせたX線回折測定

X線回折では、試料の形状や知りたい情報によって適した測定方法が異なります。

一般的な粉末・バルク材の評価だけでなく、薄膜、極薄膜、微小部、単結晶、それぞれの試料や分析目的に応じたX線回折測定に対応しています。

また、化合物同定、薄膜の結晶配向評価、微小異物の化合物同定、材料内部の残留応力、高温下での結晶構造変化など、目的に合わせて測定方法やアタッチメントを選択します。

こんな課題にX線結晶構造解析が活用されています

  • 材料中に含まれる結晶性化合物を特定したい
  • 材料や製品ごとの結晶構造に違いがあるか比較したい
  • 微小異物がどのような化合物なのか調べたい
  • 薄膜材料の結晶配向や結晶性を評価したい
  • 熱処理前後で結晶構造がどのように変化するか確認したい
  • 加工や溶接による残留応力を評価したい
  • ナノ粒子の粒径分布を調べたい
  • 単結晶・高配向材料を高分解能で評価したい

X線結晶構造解析の流れ

  1. STEP 01 ご相談・ヒアリング試料の形状や測定目的、知りたい情報などを確認します。
  2. STEP 02 測定方法の検討粉末、バルク材、薄膜、単結晶など試料の状態と目的に合わせて、適切なX線回折測定方法を選定します。
  3. STEP 03 X線回折測定試料にX線を照射し、結晶構造に応じて発生する回折X線を測定します。
  4. STEP 04 回折データの解析回折パターンやピークを解析し、化合物同定、格子定数、結晶子径、配向状態など必要な情報を評価します。
  5. STEP 05 結果報告測定結果を整理し、お客様へご報告します。

X線回折による分析事例

<鋼板上の腐食生成物の分析>

鋼板上に生成した腐食生成物をX線回折で測定し、回折パターンから生成している結晶性化合物を同定します。腐食現象の把握や原因調査のためのデータとして活用できます。

<基板上の微小異物の分析>

基板に付着した微小な異物を微小部X線回折で測定し、異物を構成する化合物を同定します。微小領域を対象とした異物の原因調査に活用できます。

<ライン&スペースパターンのピッチ解析>

微小角入射X線小角散乱を利用し、微細なライン&スペース構造の周期やピッチを評価します。微細構造を持つデバイスの評価に利用できます。

FAQ(よくあるご質問)

QX線回折(XRD)では何がわかりますか?

A化合物の同定、結晶子径、格子定数、結晶配向、結晶化度、残留応力など、測定方法に応じてさまざまな結晶構造情報を評価できます。

Q粉末以外の試料も測定できますか?

Aはい。粉末だけでなく、バルク材、薄膜、微小異物、単結晶、ナノ粒子など幅広い試料に対応しています。

Q微小な異物でもX線回折分析できますか?

Aクリアライズでは、微小部X線回折によって最小50μmφ程度からの評価に対応しています。

Q高温状態で結晶構造を調べることはできますか?

A高温X線回折により、室温から1400℃までの環境下で測定できます。

Q薄膜の評価にも対応していますか?

A薄膜・極薄膜の結晶構造解析に加え、X線反射率による膜厚・密度・ラフネス評価などにも対応しています。

QどのXRD測定を選べばいいかわからなくても相談できますか?

A試料の形状や分析目的、知りたい情報に応じて、適した測定方法を検討します。

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