材料成分分析

微量成分分析

微量成分分析の概要

ppbレベルの微量分析でお困りではありませんか？クリアライズでは、ICP-MS/MSによる高感度分析で、お客様の課題を解決します。金属、燃料、オイルなど、様々なサンプルに対応。まずはお気軽にご相談ください。
・高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS）による測定
・高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS/MS）による測定
・金属中の水素・酸素・窒素分析
・燃料・オイルの微量成分分析

微量成分分析の特長

金属元素をppbオーダーまで定量が可能

妨害成分の干渉を除去した高感度分析が可能

高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS、ICP-MS/MS）による測定

ICP-MSは、多くの金属元素を高感度かつ同時分析を可能にする元素分析装置です。タンデム型質量分析装置であるICP-MS/MSは、シングルタイプのICP-MSよりも、優れた感度と干渉除去能力（MS/MS）を有しています。 ICP-MS/MSを活用すれば、これまで検出感度の不足や共存元素の影響等によって分析が困難であった元素に対して、分析の可能性が広がります。

リンの分析例（MS/MSであれば定量下限1ppbを実現）
高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS/MS）の外観

化学種を分離した高周波誘導結合プラズマ質量分析が可能

高速液体クロマトグラフ-高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（LC-ICP-MS）による測定

マトリックス成分の分子イオン生成等で、目的成分と同一質量数の成分が存在するとICP-MSで微量分析が難しくなります。そこで、ICP-MSの前段に、高速液体クロマトグラフ（HPLC）を連結することで、化学種を分離して定量することができます。酸化ガドリニウム（Gd₂O₃）中の微量イッテルビウム（Yb）の測定は、ガドリニウムの分子イオンであるGdOの質量数と同一であることから、ICP-MS単体では測定が困難となります。そのため、あらかじめHPLCでYbとGdを分離することで測定が可能となります。

微量成分分析の事例

【電池・燃料電池関連】

黒鉛材料中の不純物分析
電池材料（正極材等）中の不純物分析
FC用セパレータから溶出する微量金属分析

【材料、素材】

鉄鋼、非鉄金属材料中の不純物分析
シリコン粉末中の微量（ppb）不純物分析
セラミックス材料中の不純物分析
3Dプリンタ用金属粉末の不純物分析
有機材料、有機溶媒中の不純物分析

【環境、その他】

環境（気体）中の微量成分分析
浸漬および溶出試験液中の微量分析

微量成分分析関連
所有装置・仕様

高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS）

アジレント・テクノロジー Agilent 7500a

測定成分:金属元素全般
分解能（感度など）:ppb
多元素同時定性・定量分析

高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS／MS）

アジレント・テクノロジーAgilent 8900

アジレント・テクノロジー Agilent 8800x

測定成分:金属元素全般
分解能（感度など）:ppb
多元素同時定性・定量分析

液体クロマトグラフ（HPLC）

アジレント

オートサンプラー、データ処理機能付
測定成分:有機化合物
分解能（感度など）:ppm
生体試料、有機物

微量成分分析の詳細

金属中の水素・酸素・窒素分析

1. 概要 金属中に水素が多く含まれると材質の強度が低下する水素脆化が起きます。また、メッキ品などでは剥がれの原因となることもあります。金属中の酸素は、酸化物などが対象となり、銅材料では不純元素として規格化されているものがあり、金属中の窒素は、材料の強度を確保するための重要な元素となっています。これら金属中の水素・酸素・窒素を定量的に計測することができます。

2. 分析装置 TCH－600型　水素・酸素・窒素分析装置分析範囲（試料1 g）酸素0.05 ppm ～ 5.0 % 窒素0.05 ppm ～ 3.0 % 水素 0.1 ppm ～ 0.25 %

この装置は不活性ガス融解法を導入しており、高純度黒鉛ルツボ内の試料がヘリウムガス中で融解され、酸素、窒素、および水素が放出されます。試料中の酸素は、ルツボ中の炭素と結びつき一酸化炭素が生成されます。試料中の窒素は窒素ガスとなり、水素は水素ガスとして放出され、水に変換されます。

3. 分析試料 鉄鋼・鋳鉄・チタン合金・ジルコニウム・銅合金・アルミニウム合金・セラミックス・その他無機物が測定できます。＊測定材質によっては標準試料が無い場合あり、その場合は代替え標準試料で測定します。

注：測定が不可能なものがあります。 Na,K,Ca,Mg,Li,Cd：低沸点の為に測定が困難です。ハロゲン：装置の金属部が腐食してしまい測定困難です。硫黄(S) ：Sが％で存在する場合、試薬劣化が起きてしまい測定困難です。

4. 測定データ例

燃料・オイルの微量成分分析

1. 概要 燃料やオイル中に含まれる微量金属成分は、内燃機関の燃焼性能や摺動性能に影響します。特に、海外で流通する燃料は国内における燃料とは大きく異なり、多種の金属成分や腐食成分が含まれる場合があります。これらの燃料やオイルを溶媒で希釈し、マトリックスの影響を受けにくいICP-MS/MSに直接導入することで、高精度に短時間で微量成分の分析を行うことが可能になりました。また、燃料やオイル中に含まれる水溶性イオン成分を純水抽出し、イオンクロマトグラフ装置により、硫酸イオンやアンモニウムイオンなどの腐食に関係する成分を分析することができます。

2. 装置外観