物性評価

熱物性測定:熱重量測定、熱量分析

サービスの概要

 熱重量測定、熱量分析では、高分子材料、グリース、オイルなどの有機物や金属、セラミックス、ガラスなどの無機物において、加熱、冷却または一定温度に保持した際に起こる試料の重量や熱量の変化を、示差熱熱重量同時測定装置(TG-DTA)、示差走査熱量測定装置(DSC)等を用い、検出、解析し試料の熱物性を評価します。
 また、クリアライズでは、リアルビューTG-DTA(光学観察機能付き示差熱熱重量同時測定装置)を用いることにより、光学観察により測定中の試料の変化を可視化し、寸法の変化や色の変化を解析可能です。

熱分析装置の概要

特長

■光学観察機能付き示差熱熱重量同時測定装置(リアルビューTG-DTA)

【TG】
温度範囲、昇降温速度、保持時間および各種雰囲気(以下温度プログラム)における重量変化を温度または時間の関数として測定します。
【DTA】
温度プログラムによって起こる物理、化学的変化の際の試料温度変化を試料と基準物質の温度差として検出します。
【リアルビュー】
光学観察により測定中の試料の変化を可視化し、寸法の変化や色の変化を解析可能です。

TG-DTA(示差熱熱重量測定装置)熱挙動事例

■示差走査熱量測定装置(DSC)

加熱、冷却または一定温度に保持したときにサンプルと基準物質に流入または流出する熱流が温度または時間の関数として測定されます。吸発熱反応を感度良く検出し、その際発生した熱量を定量することができます。

  • DTAよりも感度が良く、ガラス転移など微細な試料の熱変化を検出できるため耐熱性評価が可能
  • 発熱、吸熱ピーク面積から熱量を算出できる(融解熱、気化熱などの評価が可能)
  • 結晶化度、硬化度、熱履歴評価および酸化誘導時間、比熱容量測定に有効
適用分野

【固体、液体試料について測定可能】

  • 金属材料
  • 高分子などの有機材料
  • 電池電解液や電極層
  • セラミックス
  • グリースやエンジンオイル
事例

【リアルビューTG-DTA】

  • カーボンブラックの定量
  • 樹脂の組成比および分解、燃焼温度評価
  • DTA感度較正によるDSC化(熱量定量化)
  • 金属の酸化温度評価
  • 水分などの揮発成分量評価
  • 寿命評価
  • 熱による変色および変形評価

【DSC】

  • 熱硬化性樹脂の硬化度評価
  • 結晶性樹脂の結晶化度評価
  • 比熱容量測定
  • 酸化誘導時間(OIT)測定
  • 熱履歴評価(アニーリングによる変化)
  • 熱履歴評価(ガラス転移点以上の熱を受けた時の変化)
  • 融点、融解熱および沸点、気化熱の測定
☆事例技術資料☆
リアルビューTG-DTA、DSCの測定事例に関しては、技術資料を無料でダウンロードいただけます。
ぜひ、「技術資料ダウンロード(物性測定)」(ここをクリック☝)からお入りください。

主な装置・仕様

リアルビューTG-DTA(示差熱熱重量同時測定装置)
リアルビューTG-DTA
装置名称   示差熱熱重量同時測定装置
          ㈱日立ハイテクサイエンス STA200RV、STA300
天秤     水平差動方式
必要試料量  数mg~数十mg
測定温度範囲 STA200RV - 室温~1000℃(常用900℃)
          STA300  - 室温~1500℃(常用1300℃)
昇温速度   0~100℃/min  最小0.01℃/min
雰囲気    N2, Air, He
DSC(示差走査熱量測定装置)
DSC
装置名称   示差走査熱量測定装置
          メトラー・トレド(株)DSC823e型
必要試料量  数mg~数十mg
測定温度範囲 -150℃~700℃
昇温速度   0~100℃/分 最小0.01℃/分
降温速度   0~50℃/分 最小0.01℃/分
雰囲気    N2, Air
HP-DSC(高圧示差走査熱量測定装置)
HP-DSC
装置名称   高圧示差走査熱量測定装置
          ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)Q20P型
必要試料量  3mg(1測定)
測定温度範囲 50℃~200℃
圧力     最大1Mpa
雰囲気    Air

分析方法の詳細

■リアルビューTG-DTA

TG-DTAカーブ+光学観察 により今まで想像していた熱反応を見える化し、より詳細な解析と新たな知見が得られるようになりました。

ポリマーアロイの加熱挙動事例

・寸法変化解析
寸法変化解析

・色解析

CMYK、RGB、Labの三種類の色解析が可能です。

色解析事例

・反応速度論的解析による寿命評価

高分子材料の寿命評価を短時間に行うことができます。



・動画提供サービス(加熱・冷却による変化)

温度プログラムによる試料外観の変化をTG-DTAデータとともに動画で見ることができます。




■DSC

・結晶性樹脂の加熱および冷却時の挙動 PETの加熱冷却時の挙動

【ガラス転移点】
非晶質部の運動性が変化する温度
【冷結晶化】
非晶質部が加熱により結晶化する反応
【融解】
結晶質部が加熱により壊れて流動性を示す反応
【結晶化】
溶融状態から冷却していく際に分子鎖が再配列し秩序ある結晶構造となる反応

上記に示す反応の温度や熱量から試料の違いや物性を評価します。



・比熱容量測定
比熱容量測定事例


■HP-DSC


HP-DSC測定事例

【HP-DSCの特徴】

  • 高圧下での反応を評価できる
  • 酸素との接触率を増加させた加速試験が可能
  • 蒸発反応を抑制できる

上記特徴を生かしたエンジンオイルなどの機械油の酸化誘導時間測定に有効です。