構造分析

有機構造分析

有機構造分析

 

サービスの概要


 有機構造分析は、主に物質を構成する化合物が何であるかの決定や、有機化合物の分子構造解析に用いられ、化学物質の同定や有機化合物の分子構造解析、および有機・無機物の構造解析、反応追跡による分子運動の解析が可能です。


 ・フーリエ変換赤外分光分析(FT-IR)
 ・核磁気共鳴分析装置(NMR)

特長

フーリエ変換赤外分光分析装置外観
フーリエ変換赤外分光分析装置外観

フーリエ変換赤外分光分析(FT-IR)による分析

赤外線領域の光を物質に照射すると、ある特定波長の光が選択的に吸収を受けます。 こうして得られた赤外線領域の吸収スペクトルは、化学構造に基づく物質固有のものであるため、その物質が何であるかを推定することができます。

 

仕様

  • 測定波数範囲:400cm-1〜5,000cm-1
  • 最高分解能:0.5cm-1
  • 検出器:DTGS、MCT
  • アッタチメント:ATR、高感度反射
 

特徴

  • 顕微赤外による微小部の分析が可能
  • 透過測定
  • 反射測定
  • 全反射測定(ATR)
  • 高感度反射測定(RAS)
 

試料

  • 固体、液体
  • 顕微赤外透過法:>20μm角
NMR装置外観
核磁気共鳴分析装置(NMR)外観

核磁気共鳴分析装置(NMR)による分析

有機・無機化合物の構造解析や化学反応を追跡することによって、分子運動の解析ができます。 磁場中で、核の歳差運動(自転している物体の回転軸が円を描くように振れる現象)が電磁波エネルギーを吸収してその振幅が変化する現象を核磁気共鳴といい、同じ原子核種であっても、それぞれ化合物中の環境によって吸収するエネルギーは異なるため、検出されるピークから構造解析が可能となります。

 

仕様

  • 測定核種:1H 、 7Li 、 13C 、 15N 、 17O 、19F 、 29Si 、 31P など
  • 磁場:11.75T超伝導磁石
  • 共鳴周波数:500MHz(1H)、125MHz(13C)
  • 感度:1H:S/N≧150(0.1%エチルベンゼン、1パルス)
 

特徴

  • 溶液、液体サンプルの高分解能NMR
  • 固体NMR:3.2mmCPMASプローブ(MAX_22kHz)
  • 特殊測定:緩和時間測定、拡散係数測定ほか
  • 二次元NMR:NMR:COSY、HMQC、HMBCほか
  • 温度可変測定:(溶液:-40〜150℃、固体:-40〜80℃)
 

試料

  • 液体試料量:0.1%溶液/0.5ml
  • 固体試料量:粉末/0.5ml

NMR紹介動画

  • クリアライズ NMR分析サービス紹介

適用分野
  • 有機材料の構造解析
  • 無機材料の構造解析
  • 化学反応の追跡
  • 分子運動の解析
  • 半有機、無機材料の同定
  • 有機化合物の分子構造解析
  • 異物分析
  • 表面付着物分析
事例
  • ゴム、樹脂、塗料、接着剤、繊維、油分等の成分分析
  • ラミネートフィルムや被覆材などの多層膜についての各層の成分分析
  • 製造ラインや顧客使用環境で混入した微小異物(破片や付着液体等)の成分分析、および比較材との照合分析
  • 樹脂材等のポリマー組成比分析
  • ゴム、樹脂材料の事故品や試験品について、比較構造解析から構造変化を確認、劣化要因を推定

【NEW】事例

q-NMR法による製品中の残存成分の定量分析


1.はじめに


近年、環境負荷低減への取り組みの重要性が高まっており、RoHS指令やREACH等で様々な規制物質が管理値とともに定められています。
この中で、溶剤として幅広い分野で使用されている1-メチル-2-ピロリドン(NMP)は、REACH規則附属書にて、含有量を0.3%未満に抑えることが定められています。

このNMPの定量は、一般的にGC/MSにて行うことが多いですが、試料の特性上の問題や、試料をGC/MSへ導入することが困難な場合に、
今回ご紹介するq-NMR法(定量NMR法)を用いることで定量分析を行える可能性があります。

q-NMR法は、試料に既知量の標準物質を添加することで、含有成分の絶対量を求めることができる定量方法です。1g程度の試料量を準備できる場合には、この方法を用い100ppm程度の感度での検出と定量を行うことができます。またNMRは、試料が直接装置に接触しないため、装置汚染が懸念される材料や化合物への対応も可能です。

「含有成分を定量したいけど、どの方法を適用すればよいか」とのお悩みをお持ちの方は、q-NMRを含め弊社から適切な評価方法をご提案させていただきますので、お気軽にお問合せください。

GC/MSへの適用が難しいケース



[加熱法にて]
加熱により試料が変質または分解し、有害なガスが発生する(安全性の懸念、機器の汚染)
[抽出法にて]
GCへの導入が難しい抽出溶剤しかない(装置コンタミ)
[GC/MS共通]
GC/MSでは検出できない成分を見たい



2.本方法の適用範囲


NMR測定を実施できる殆どの化学物質や化合物に、q-NMR法が適用可能です。

分析方法の比較


3.評価事例


q-NMR法により、試料中に含まれる化合物含有量を、100ppm程度の感度で定量することができます。

4.まとめ


NMR法は、有機化合物分析には欠くことのできない分析手法で、化合物の構造解析や含有成分の相対定量に、現在では広く利用されています。
q-NMR法は、従来のNMRとしての相対定量に加え、絶対定量にも対応できる新たな測定法です。
様々な有機化合物の定量分析に、是非お役立てください。