機能性材料

微粒子フィラー

微粒子フィラー表面の化学構造評価

 

はじめに


微粒子フィラーのひとつであるシリカは、主としてケイ素と酸素から構成される無機化合物です。無色透明で高融点、高耐熱性の特徴をもつことから、工業材料、食品、医薬品等、幅広い分野で使われています。シリカはケイ素と酸素の繰り返しという、非常にシンプルな化学構造にて形成されている一方で、粒子サイズ、比表面積、形状、表面処理等、用途によって様々な種類のものに分けることができます。この中で表面処理は、シリカに様々な機能を付与するもので、この表面処理を適切にコントロールすること、即ち表面状態を正確に評価することは、シリカの性能を最大化することに加え、適切な表面処理を実施することによる、製造コスト低減にも繋がります。

一般に表面分析の手法として、IR(ATR)、XPS、TOF-SIMS等の手法が用いられ、これらはいずれも、試料表面を高感度に測定できる分析手法です。これに対し固体NMR法は、表面を含めた試料全体を測定対象とする分析手法で、近年様々な材料評価に利用されています。

ここでは、固体NMR法を用いたシリカの評価事例をご紹介します。なお弊社ではグローブボックス下での試料調製にも対応しています。電池材料等、非暴露での試料取り扱いをご希望の方も、是非お気軽にお問合せください。

本方法の適用範囲


固体NMR法は、測定対象物をそのまま装置に投入し、試料全体の化学構造情報を得ることができます。化学構造の特性を利用することで、試料中の特定の性質を有する部位を、選択的に測定することもできます。
今回の事例のようなフィラー単体や、フィラーと有機物を混合した複合系材料、低分子有機化合物や高分子材料も測定可能です。また非破壊測定のため、測定後の試料の回収も可能です。

測定事例

解析事例


・シングルパルス法を利用することで、固体試料の化学構造全体を、定量的に分析することができます。
・固体試料の表面処理状態を感度良く分析するために、CP/MAS法を利用できます。
 表面処理や乾燥理処による無機フィラーの表面OH基の変化を、感度良く見る場合に有効です。

まとめ

固体NMRは、難溶性の試料や、溶解により構造変化を起こす試料を、そのまま測定することができる手法です。
弊社ではグローブボックス下での試料調製にも対応しています。電池材料等、非暴露での測定をご希望の方も、是非お気軽にお問合せください。