微量成分分析 | 株式会社クリアライズ

微量成分分析の特長

金属元素をppbオーダーまで定量が可能

妨害成分の干渉を除去した高感度分析が可能

高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS、ICP-MS/MS）による測定

ICP-MSは、多くの金属元素を高感度かつ同時分析を可能にする元素分析装置です。タンデム型質量分析装置であるICP-MS/MSは、シングルタイプのICP-MSよりも、優れた感度と干渉除去能力（MS/MS）を有しています。 ICP-MS/MSを活用すれば、これまで検出感度の不足や共存元素の影響等によって分析が困難であった元素に対して、分析の可能性が広がります。

リンの分析例（MS/MSであれば定量下限1ppbを実現）
高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS/MS）の外観

化学種を分離した高周波誘導結合プラズマ質量分析が可能

高速液体クロマトグラフ-高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（LC-ICP-MS）による測定

マトリックス成分の分子イオン生成等で、目的成分と同一質量数の成分が存在するとICP-MSで微量分析が難しくなります。そこで、ICP-MSの前段に、高速液体クロマトグラフ（HPLC）を連結することで、化学種を分離して定量することができます。酸化ガドリニウム（Gd₂O₃）中の微量イッテルビウム（Yb）の測定は、ガドリニウムの分子イオンであるGdOの質量数と同一であることから、ICP-MS単体では測定が困難となります。そのため、あらかじめHPLCでYbとGdを分離することで測定が可能となります。

微量成分分析の事例

【電池・燃料電池関連】

黒鉛材料中の不純物分析
電池材料（正極材等）中の不純物分析
FC用セパレータから溶出する微量金属分析

【材料、素材】

鉄鋼、非鉄金属材料中の不純物分析
シリコン粉末中の微量（ppb）不純物分析
セラミックス材料中の不純物分析
3Dプリンタ用金属粉末の不純物分析
有機材料、有機溶媒中の不純物分析

【環境、その他】

環境（気体）中の微量成分分析
浸漬および溶出試験液中の微量分析

微量成分分析関連
所有装置・仕様

高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS）

アジレント・テクノロジー Agilent 7500a

測定成分:金属元素全般
分解能（感度など）:ppb
多元素同時定性・定量分析

高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS／MS）

アジレント・テクノロジーAgilent 8900

アジレント・テクノロジー Agilent 8800x

測定成分:金属元素全般
分解能（感度など）:ppb
多元素同時定性・定量分析

液体クロマトグラフ（HPLC）

アジレント

オートサンプラー、データ処理機能付
測定成分:有機化合物
分解能（感度など）:ppm
生体試料、有機物

微量成分分析の詳細

金属中の水素・酸素・窒素分析

1. 概要 金属中に水素が多く含まれると材質の強度が低下する水素脆化が起きます。また、メッキ品などでは剥がれの原因となることもあります。金属中の酸素は、酸化物などが対象となり、銅材料では不純元素として規格化されているものがあり、金属中の窒素は、材料の強度を確保するための重要な元素となっています。これら金属中の水素・酸素・窒素を定量的に計測することができます。

2. 分析装置 TCH－600型　水素・酸素・窒素分析装置分析範囲（試料1 g）酸素0.05 ppm ～ 5.0 % 窒素0.05 ppm ～ 3.0 % 水素 0.1 ppm ～ 0.25 %

この装置は不活性ガス融解法を導入しており、高純度黒鉛ルツボ内の試料がヘリウムガス中で融解され、酸素、窒素、および水素が放出されます。試料中の酸素は、ルツボ中の炭素と結びつき一酸化炭素が生成されます。試料中の窒素は窒素ガスとなり、水素は水素ガスとして放出され、水に変換されます。

3. 分析試料 鉄鋼・鋳鉄・チタン合金・ジルコニウム・銅合金・アルミニウム合金・セラミックス・その他無機物が測定できます。＊測定材質によっては標準試料が無い場合あり、その場合は代替え標準試料で測定します。

注：測定が不可能なものがあります。 Na,K,Ca,Mg,Li,Cd：低沸点の為に測定が困難です。ハロゲン：装置の金属部が腐食してしまい測定困難です。硫黄(S) ：Sが％で存在する場合、試薬劣化が起きてしまい測定困難です。

4. 測定データ例

燃料・オイルの微量成分分析

1. 概要 燃料やオイル中に含まれる微量金属成分は、内燃機関の燃焼性能や摺動性能に影響します。特に、海外で流通する燃料は国内における燃料とは大きく異なり、多種の金属成分や腐食成分が含まれる場合があります。これらの燃料やオイルを溶媒で希釈し、マトリックスの影響を受けにくいICP-MS/MSに直接導入することで、高精度に短時間で微量成分の分析を行うことが可能になりました。また、燃料やオイル中に含まれる水溶性イオン成分を純水抽出し、イオンクロマトグラフ装置により、硫酸イオンやアンモニウムイオンなどの腐食に関係する成分を分析することができます。

2. 装置外観

3. 分析例 直接導入法による燃料及びオイルの微量成分分析例（単位：wtppm）

4. その他応用測定例 ■材料中の各種微量化学種の分離定量 ■微量金属成分の価数別・形態別定量

FAQ（よくあるご質問）

Ｑどの元素が測定可能ですか？ +

ＡICP MSは主にLi〜Uまでの微量金属を定量できます。
ICP AESは金属元素を対象とします。
（ハロゲンはICP-MSで一部可・希ガス・C/H/N/O/Sなどは対象外）

Ｑ検出下限はどれくらいですか？ +

ＡICP-AES：固体 0.01wt％/液体：0.1mg/L程度
ICP-MS：固体 1mg/kg/液体：1μg/L程度
（純水など塩濃度の薄い液体については10ng/L程度まで測定できる成分もあり）
高濃度試料は希釈が必要です。

Ｑどのような試料形態を受け付けていますか？ +

Ａ液体、固体、粉末などが対応可能です。固体・粉末は前処理（酸分解など）が必要になります。

Ｑ固体試料の前処理は依頼側で必要ですか？ +

Ａそのままお預かり可能ですが、目的により必要な分解方法（酸処理など）がことなりますのでご相談ください。酸に不溶な材料の場合、アルカリ融解が必要なこともあります。

Ｑ酸分解に使用する酸は何ですか？ +

Ａ試料に応じて硝酸・塩酸・フッ酸・硫酸などを用いる場合があります。
使用酸に制限がある場合は事前にご提示ください。

Ｑ必要なサンプル量はどれくらいですか？ +

Ａ詳細は分析内容によって変わります。
金属材料：バルク状、20g程度
セラミックス：粉末、10g程度
有機材料：粉末、5g程度
試験水など：20ml程度
特殊な前処理など対応が可能な場合もありますので問い合わせ下さい。

Ｑ試料が少量ですが測定できますか？ +

Ａ数十mg程度でも重量が得られれば対応可能です。極端に少ない場合はご相談ください。

Ｑ分析にかかる日数はどれくらいですか？ +

Ａ標準的な金属成分分析で10営業日が目安です。
前処理が複雑な場合は追加日数が必要です。

Ｑ分析対象元素を指定する必要がありますか？ +

Ａ事前に分析希望元素と試料の情報（主要成分の構成・濃度など）をご提示ください。

Ｑ標準物質はどのようなものを使用しますか？ +

Ａ市販の認証のとれた多元素混合標準液や単元素標準液を使用します。

Ｑ測定結果はどのような形式で納品されますか？ +

Ａご指定頂いた単位濃度（mg/L、mass%など）、必要事項を含む報告書形式で納品します。
基本はPDFとなります。

Ｑ不純物分析は依頼できますか？ +

Ａ可能です。基本的には（1mg/㎏程度）。
成分により超微量分析にも対応できる場合もあります。（μg/㎏）。

Ｑ有機溶媒中の金属測定は可能ですか？ +

Ａ可能ですが、溶媒の直接装置への導入は実施していないため前処理が必要となります。
事前相談をお願いします。

Ｑ強酸・強アルカリのサンプルはそのまま提出できますか？ +

Ａ危険性や装置負荷を考慮して希釈が必要な場合があります。
試料安全データシート（SDS）をご提示ください。
また、試料を輸送するのに制限がある場合もありますのでご注意願います。

Ｑ測定値の精度・再現性はどれくらいですか？ +

Ａ一般的に5%程度が目安ですが、元素・濃度・マトリックスにより変わります。

Ｑ共存成分の干渉はありますか？ +

ＡICP MSではスペクトル干渉があります。
ICP-MS/MSを利用しての反応セル（KED，DRC）を用いて干渉の除去を行い測定します。
ICP AESでは高塩濃度や有機物の影響（分光干渉）があります。波長の選択、BG補正を行い最適な状態で測定を実施します。

Ｑ校正曲線の範囲外でも測定できますか？ +

Ａ希釈することで対応できますが、分析精度が変動する可能性があります。

Ｑ分析目的がまだ曖昧ですが相談できますか？ +

Ａはい。目的（定性/定量、工程管理、材料比較など）を伺い、最適な方法をご提案します。

Ｑ緊急依頼（特急）は可能ですか？ +

Ａ条件により対応可能な場合があります。追加料金が発生することがあります。

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