構造解析
有機構造解析
有機構造解析 概要
有機構造解析でお困りですか？クリアライズでは、FT-IR、NMRなどの最新技術を駆使し、化合物の特定から分子構造の解析、反応メカニズムの解明まで、お客様の研究開発を強力にサポートします。構造解析のエキスパートが、迅速かつ正確なデータを提供。まずはお気軽にご相談ください。
・フーリエ変換赤外分光分析（FT-IR)
・核磁気共鳴分析装置（NMR)
有機構造解析 特長
フーリエ変換赤外分光分析（FT-IR)による分析
赤外線領域の光を物質に照射すると、ある特定波長の光が選択的に吸収を受けます。 こうして得られた赤外線領域の吸収スペクトルは、化学構造に基づく物質固有のものであるため、その物質が何であるかを推定することができます。
仕様
- 測定波数範囲:400cm-1〜5,000cm-1
- 最高分解能:0.5cm-1
- 検出器:DTGS、MCT
- アッタチメント:ATR、高感度反射
特徴
- 顕微赤外による微小部の分析が可能
- 透過測定
- 反射測定
- 全反射測定(ATR)
- 高感度反射測定(RAS)
試料
- 固体、液体
- 顕微赤外透過法:>20μm角
核磁気共鳴分析装置（NMR)による分析
有機・無機化合物の構造解析や化学反応を追跡することによって、分子運動の解析ができます。 磁場中で、核の歳差運動（自転している物体の回転軸が円を描くように振れる現象）が電磁波エネルギーを吸収してその振幅が変化する現象を核磁気共鳴といい、同じ原子核種であっても、それぞれ化合物中の環境によって吸収するエネルギーは異なるため、検出されるピークから構造解析が可能となります。
仕様
- 測定核種:1H 、 7Li 、 13C 、 15N 、 17O 、19F 、 29Si 、 31P など
- 磁場:11.75T超伝導磁石
- 共鳴周波数:500MHz(1H)、125MHz(13C)
- 感度:1H:S／N≧150(0.1%エチルベンゼン、1パルス)
特徴
- 溶液、液体サンプルの高分解能NMR
- 固体NMR:3.2mmCPMASプローブ(MAX_22kHz)
- 特殊測定:緩和時間測定、拡散係数測定ほか
- 二次元NMR:NMR:COSY、HMQC、HMBCほか
- 温度可変測定:(溶液:-40〜150℃、固体:-40〜80℃)
試料
- 液体試料量:0.1%溶液／0.5ml
- 固体試料量:粉末／0.5ml
NMR紹介動画
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クリアライズ NMR分析サービス紹介
- 適用分野
- 有機材料の構造解析
- 無機材料の構造解析
- 化学反応の追跡
- 分子運動の解析
- 半有機、無機材料の同定
- 有機化合物の分子構造解析
- 異物分析
- 表面付着物分析
- 事例
- ゴム、樹脂、塗料、接着剤、繊維、油分等の成分分析
- ラミネートフィルムや被覆材などの多層膜についての各層の成分分析
- 製造ラインや顧客使用環境で混入した微小異物（破片や付着液体等）の成分分析、および比較材との照合分析
- 樹脂材等のポリマー組成比分析
- ゴム、樹脂材料の事故品や試験品について、比較構造解析から構造変化を確認、劣化要因を推定
有機構造解析 事例
q-NMR法による製品中の残存成分の定量分析
1．はじめに
近年、環境負荷低減への取り組みの重要性が高まっており、RoHS指令やREACH等で様々な規制物質が管理値とともに定められています。
この中で、溶剤として幅広い分野で使用されている1-メチル-2-ピロリドン(NMP)は、REACH規則附属書にて、含有量を0.3%未満に抑えることが定められています。
このNMPの定量は、一般的にGC/MSにて行うことが多いですが、試料の特性上の問題や、試料をGC/MSへ導入することが困難な場合に、
今回ご紹介するq-NMR法（定量NMR法）を用いることで定量分析を行える可能性があります。
q-NMR法は、試料に既知量の標準物質を添加することで、含有成分の絶対量を求めることができる定量方法です。1g程度の試料量を準備できる場合には、この方法を用い100ppm程度の感度での検出と定量を行うことができます。またNMRは、試料が直接装置に接触しないため、装置汚染が懸念される材料や化合物への対応も可能です。
「含有成分を定量したいけど、どの方法を適用すればよいか」とのお悩みをお持ちの方は、q-NMRを含め弊社から適切な評価方法をご提案させていただきますので、お気軽にお問合せください。
GC/MSへの適用が難しいケース
加熱により試料が変質または分解し、有害なガスが発生する（安全性の懸念、機器の汚染）
［抽出法にて］
GCへの導入が難しい抽出溶剤しかない（装置コンタミ）
［GC/MS共通］
GC/MSでは検出できない成分を見たい
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2．本方法の適用範囲
NMR測定を実施できる殆どの化学物質や化合物に、q-NMR法が適用可能です。
分析方法の比較
3．評価事例
q-NMR法により、試料中に含まれる化合物含有量を、100ppm程度の感度で定量することができます。
4．まとめ
NMR法は、有機化合物分析には欠くことのできない分析手法で、化合物の構造解析や含有成分の相対定量に、現在では広く利用されています。
q-NMR法は、従来のNMRとしての相対定量に加え、絶対定量にも対応できる新たな測定法です。
様々な有機化合物の定量分析に、是非お役立てください。
0120-283-150